质量控制

    近年来, 随着14C分析测试技术的发展，14C定年与示踪研究在考古学、地球科学甚至生物医学等领域都有了新的拓展。随着我国多台加速器质谱的引进，越来越多国内实验室已经能够高效运行，并产出高质量的14C数据。建立规范的实验室质量保证与控制体系（Quality Assurance/Control），对于实验室产出稳定可靠的高质量14C数据至关重要。

    我们参考国内外先进放射性碳测年实验室的质量控制规范，结合我们自己的实际经验进行了如右图所示的总结：

Quality Control

1.1 添加独立ID标签

        实验室对收到的每个样品赋予独立的ID，并与提交的样品编号一一对应。将打印的ID标签贴在样品袋或者瓶子上，并进行拍照存档。

        实验室ID可以追踪样品所有的处理流程，包括可能需要的稳定同位素测试。

1.2 实验记录

        实验人员检查送样单上的编号和样品类型，根据样品类型确定匹配的前处理方法。详细记录样品的每一步前处理流程，比如样品重量，压力计读数，计算回收的CO2量等，并在实验完成后及时将实验记录登记至电脑数据库中存档。

1.3 标准规范的前处理步骤

        1) 有机沉积物/Bulk Sediments (various fractions) ： 对于泥炭或湖泊沉积物，可以分离出不同的组分再进行测年。腐植酸（碱溶）和腐殖质（不溶）的分离参考文献方法(Lowe et al., 2004)，全样有机质测年只进行酸处理以去除无机碳部分。

        2) 炭屑和植物残体/Charcoal and other Plant Material： 炭屑、木头及大多数植物残体采用标准的酸碱酸前处理流程AAA (Acid-Alkali-Acid)，参考文献方法（Fischer and Heinemeier ，2003).

        3) 碳酸盐样品/Shells and other Carbonates： 软体动物壳和其他生物碳酸盐样品在超声波浴中用超纯水清洗去除表面污垢并晾干，然后将壳体样品用1%的酸洗，去除约25-30%的外表面，然后再用磷酸水解样品以产生CO2，参考文献方法（Santos et al. 2004）.

        4) 骨胶原/Bone Collagen： 骨胶原提取基于Brown et al. 1988，Bronk Ramsey et al. 2004，Brock et al. 2010等文献中描述的方法，在14C测试前测试C:N ratios, δ13C, 和δ15N等数据以评估骨胶原保存质量。

        5) 燃烧及石墨化/Combustion and Graphitisation: 有机样品装入6mm直径的石英管中，加入过量的CuO和1cm长度的银丝，安装在真空线上进行抽真空，采用火焰密封法将石英管烧断，然后放入马弗炉中高温燃烧两个小时；碳酸盐样品采用磷酸水解生成CO2，在真空线上纯化后采用氢法或锌法还原成石墨(Vogel et al. 1987)。化学反应过程如下：

1.4 镜下拍照和存档

        AMS碳十四测年所需要的样品量很小（100-1000ug碳）。因此样品化学前处理是否干净，对于测年结果非常重要。

        镜下拍照可以很好地帮助判断前处理后的样品是否干净，以及处理后的材料是否是用于测年的准确材料，比如有孔虫是否有填充物，贝壳是否有次生碳酸盐，植物残体是陆生还是水生植物等。

1.5 妥善保存剩余样品

        实验室会给剩余样品贴上标签，保存在固定的储存地点直到分析完成，再根据客户要求进行样品寄回或销毁。某些特殊样品比如骨胶原保存在干燥皿中，以尽量减少水分和潜在霉菌的生长。

        用加速器质谱(AMS)进行14C/12C和13C/12C比值测定，得到的14C/12C比值经过本底校正并通过OX-II主标样(SRM 4990C; National Institute of Standards and Technology)进行归一化。放射性碳年龄利用AMS测量的δ13C进行同位素分馏校正。

        背景样品(Blank)采用无烟煤，方解石，木材或骨骼等大于50000年的死碳样品，并进行和未知样品相同的前处理流程。

        每一轮测试插入一定比例的与未知样品材料性质相同的监控和背景，以评估数据质量。若有任何异常，则立即停止样品测试。 下图展示了我们碳十四制样实验室近期（2024.2月-5月）监控样品的AMS 14C测试结果，显示与标样参考值具有很好的一致性：

References:

1. Quality Assurance/Control documents of 14CHRONO, Centre for Climate, the Environment and Chronology https://14chrono.org/about/quality-control/

2. Schuur, Edward AG, Ellen RM Druffel, and Susan E. Trumbore, eds. Radiocarbon and climate change: Mechanisms, applications and laboratory techniques. Springer, 2016.